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      微波消解儀消解硅粉方案

      更新時間:2020-07-13      點擊次數:2478

      1前言

       

      硅粉(Microsilica 或 Silica Fume),也叫微硅粉,又叫硅灰,是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。是工業電爐在高溫熔煉工業硅及硅鐵的過程中,隨廢氣逸出的煙塵經特殊的捕集裝置收集處理而成。在逸出的煙塵中,SiO2含量約占煙塵總量的90%,顆粒度非常小,平均粒度幾乎是納米級別,故稱為硅粉。為了檢測硅粉中的重金屬含量,可采用微波消解的方法對其進行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于AASICP等對痕量重金屬元素的快速測定。

      2儀器與試劑

      2.1 儀器:

      新儀 TANK微波消解儀,TK-12趕酸器,分析天平(十萬分之一)移液管等。

       

       
        

       

      2.2 試劑:

      硝酸(68%)、氟酸(40%

      3實驗方法

      3.1 樣品制備

      樣品顆粒較小,更有利于消解處理。

       

       

      3.2 消解條件的探究

      硝酸是重金屬消解常用的酸,也是很多消解實驗的基礎酸。而能有效地使硅酸鹽變成可揮發的SiF4,而留下其他要測量的元素。少量HF與其他酸相結合使用,可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。我們采用硝酸與的混合酸進行消解實驗。

      3.2.1 混酸比例

      0.1g(至0.1mg)樣品,用不同的混酸體系按照以下參數進行消解:

      當硝酸與的比例為13的時候效果佳

       

      4結果

       

      經過實驗,海能應用實驗室硅粉使用硝酸,比例為13消解溫度大概200℃,消解實驗在30~40min,取樣量在0.1左右,消解效果佳。

       

      注意事項

      1消解完成后需趕酸去除HF,以防對玻璃儀器的腐蝕。

      2對人體傷害較大,應做好防護,加酸步驟在通風櫥中進行。

      3)會與樣品劇烈反應,應緩慢添加,防止試劑濺出。

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