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      凱氏定氮儀用于土壤陽(yáng)離子交換量測(cè)定

      更新時(shí)間:2020-07-07      點(diǎn)擊次數(shù):2376

      1 前言

      陽(yáng)離子交換量的大小,可以作為評(píng)價(jià)土壤保水保肥能力的指標(biāo),是改良土壤和合理施肥的重要依據(jù)之一。土壤的陽(yáng)離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定,由有機(jī)質(zhì)的交換基與無(wú)機(jī)質(zhì)的交換基所構(gòu)成,前者主要是腐殖質(zhì)酸,后者主要是粘土礦物。它們?cè)谕寥乐谢ハ嘟Y(jié)合著,形成了復(fù)雜的有機(jī)無(wú)機(jī)膠質(zhì)復(fù)合體,所能吸收的陽(yáng)離子總量包括交換性鹽基(K+、Na+、Ca+、Mg+)和水解性酸,兩者的總和即為陽(yáng)離子交換量。其交換過(guò)程是土壤固相陽(yáng)離子與溶液中陽(yáng)離子起等量交換作用。

      2 實(shí)驗(yàn)部分

      2.1實(shí)驗(yàn)原理

      依據(jù)《森林土壤陽(yáng)離子交換量的測(cè)定》(LYT 1243-1999)。用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤,使土壤成為銨離子飽和土,過(guò)量的乙酸銨用95%乙醇洗去,然后加氧化鎂,用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收,以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定,根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽(yáng)離子交換量。

      2.2儀器與試劑

      2.2.1  K1160全自動(dòng)凱氏定氮儀(濟(jì)南海能儀器股份有限公司)。

      2.2.2  離心機(jī)

      2.2.3  離心管

      2.2.4  分析天平

      2.2.5  鹽酸 分析純,c(HCL)=0.1mol/L,標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

      2.2.6  1mol/L乙酸銨溶液:稱(chēng)取77.09g乙酸銨,用水溶解并稀釋至近1L。

      必要時(shí)用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0,然后定容至1L。

      2.2.7  95%乙醇溶液

      2.2.8  液體石蠟(化學(xué)純)

      2.2.9  氧化鎂:將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi),在500~600℃馬福爐中灼燒

      30min,冷卻后貯藏在密閉的玻璃 器皿中。

      2.2.10 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L無(wú)二氧化碳蒸餾水。

      2.2.11 溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑 0.099 g 溴甲酚綠和 0.066 g 甲基

      紅于瑪瑙研缽中,加少量乙醇,研磨至指示劑溶解為止,后

      加乙醇至 100 ml。

      2.2.12 pH緩沖溶液:67.5g氯化銨溶于無(wú)二氧化碳水中,加入新開(kāi)瓶中濃

      氨水570ml,用水稀釋至1L,貯存于塑料瓶中,并注意防止吸收空

      氣中的二氧化碳。

      2.2.13 K-B指示劑:0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚率與100g一同研磨勻,

      越細(xì)越好,貯于棕色瓶中。

      2.2.14 納氏試劑:134g氫氧化鉀溶于460ml水中,20g碘化鉀溶于50ml水

      中加入約32g,使溶液至飽和狀態(tài),然后將兩溶液混合即成。

      2.2.15 1mol/L氯化銨溶液:53.5g氯化銨溶于水中,并定容至1L。

      2.3實(shí)驗(yàn)過(guò)程

      2.3.1樣品制備:稱(chēng)取通過(guò)1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g,放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液,用橡皮頭玻璃攪拌土樣,使其成為均勻的泥漿狀態(tài),在加入乙酸銨溶液至總體積約60ml,并充分?jǐn)嚢杈鶆颍缓笥靡宜徜@溶液洗凈橡皮玻棒,溶液收入離心管內(nèi)。

      將離心管用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡,粗配平。平衡好的離心管對(duì)稱(chēng)放入離心機(jī)中,離心3-5min,轉(zhuǎn)速3000r/min。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用乙酸銨溶液處理2-3次,直到浸出液中無(wú)鈣離子反應(yīng)為止(檢查鈣離子:取浸出液5ml,放在試管中,加pH10緩沖溶液1ml,再加入少許K-B指示劑,如呈藍(lán)色,表示無(wú)鈣離子:如呈紫紅色,表示有鈣離子)。后用乙酸銨溶液定容,保留離心清液用于測(cè)定交換性鹽基。

      2.3.2清洗:往載土的離心管中加入少量95%的乙醇,用橡皮玻璃棒攪拌土樣,使其成為泥漿狀態(tài),再加乙醇約至60ml,用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆颍员阆慈ネ亮1砻娑嘤嗟囊宜徜@,切不可有小土團(tuán)存在、然后將離心管用乙醇使之質(zhì)量平衡,粗配平,并對(duì)稱(chēng)放入離心機(jī)中,離心3-5min,轉(zhuǎn)速3000r/min,棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗2-3次,直至后一次乙醇清液中無(wú)銨離子為止(檢查銨離子:取乙醇清液,立即加一滴納氏試劑,如無(wú)黃色,表示無(wú)銨離子)。

      洗去多余的銨離子后,先用水沖洗離心管外壁,再往離心管中加入少量水,并攪拌成糊狀,再用水將泥漿洗入消化管中,并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁,使全部土樣轉(zhuǎn)入消化管中,洗入水的體積應(yīng)控制在50-80ml。

       

      2.3.3測(cè)試:消化管內(nèi)加入2ml液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把消化管

      裝在儀器上,設(shè)置程序如下:

      稀釋水: 0ml

      硼酸:   25ml

      堿:     0ml

      蒸餾時(shí)間:5min

      每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定。同時(shí)做試驗(yàn)。

      2.3.4 儀器自動(dòng)滴定并給出滴定體積。

       

      3.結(jié)果計(jì)算:

       

       

       
       

       

       

      式中:CEC: 陽(yáng)離子交換量,cmol(+)/kg;

      C:   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L ;

      V:   鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;

      V0:  試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,mL ;

      m1:  風(fēng)干土樣質(zhì)量,g ;

      K2:    將風(fēng)干土換算成烘干土的水分換算系數(shù);

      10:  將mmol換算成cmol 的倍數(shù)。

      注意事項(xiàng)

      1如沒(méi)有離心機(jī)也可改用淋洗法。

      2檢查鈣離子的方法:取后一次乙酸銨浸出液5 ml  放在試管中,加pH10  緩沖液1ml,加少許K-B指示劑。如溶液呈藍(lán)色,表示無(wú)鈣離子;如呈紅色,表示有鈣離子,還要用乙酸銨繼續(xù)浸提。

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