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      微波消解 OLED 材料

      更新時間:2020-07-03      點擊次數(shù):1382

       1 前言 OLED 材料,又稱為有機發(fā)光半導(dǎo)體材料。一般而言,OLED 可按發(fā)光材料分為兩種:小 分子 OLED 和高分子 OLED。為了檢測 OLED 材料中的多種金屬元素,采用微波消解的方法 進(jìn)行前處理,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對痕量元素的快速 測定。

      2 儀器與試劑

      2.1 儀器 新儀 MDS-15 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

      2.2 試劑 硝酸(68%),鹽酸(38%),(40%)

      3 實驗方法

      3.1 樣品制備 MT-520-201909 - 2 - 將需要測的材料充分混合粉碎,取樣的均勻性。

      3.2 微波消解樣品 OLED 材料中主要成分為高分子聚合物,結(jié)構(gòu)比較緊密且反應(yīng)緩慢,需要添加氧化性強 的酸進(jìn)行消解。硝酸是重金屬消解常用的酸,硝酸具有很強的酸性和氧化性,且絕大多數(shù) 硝酸鹽易溶于水,先使用硝酸來進(jìn)行實驗。 取樣品 0.1g(至 0.1mg),加入 10mL 硝酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐進(jìn)行實 驗,參數(shù)如下: 階段 溫度/℃ 時間/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 實驗結(jié)束,待冷卻至室溫后取出消解罐,轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開,趕酸后定容至 50mL 容 量瓶中,存在黃色絮狀懸浮物。 加酸 定容

      3.3 硫酸硝酸體系 實驗發(fā)現(xiàn),只用硝酸無法將有機物消解,添加氧化性更強的硫酸進(jìn)行實驗。取樣 0.1g (至 0.1mg),加入 3mL 硫酸,再緩慢加入 5mL 硝酸,靜置 30min 左右,組裝消解罐, 按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實驗: MT-520-201909 - 3 - 階段 溫度/℃ 時間/min 功率/W 1 150 10 300 2 180 5 300 3 210 5 300 4 240 65 300 實驗結(jié)束,冷卻后取出,轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開消解罐,趕酸定容后,消解液澄清透明。 加酸 定容 3.3 取樣量 實驗選用的 OLED 材料主要成分是高分子有機物,反應(yīng)會生成二氧化碳,壓力較高, 而且反應(yīng)的溫度達(dá)到 240 度,試劑也有一定的蒸氣壓,因此取樣量應(yīng)控制在 0.1g 以內(nèi)。

      4 結(jié)果與討論 OLED 材料,取樣量 0.1g,加入 3mL 硫酸和 5mL 硝酸,240℃保溫 60min,樣品可消解 。選用 10mL 硝酸作為試劑進(jìn)行實驗,同樣 240℃保溫 60min,有黃色絮狀物。

      注意事項 本實驗溫度與壓力都比較高,如后期要進(jìn)行此類實驗,需定期檢測消解罐與爆裂塊 狀態(tài),發(fā)現(xiàn)有損傷應(yīng)及時更換。 硫酸與其他溶劑(含水)混合會釋放熱量,且硫酸沸點較高,無法通過趕酸去除。

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