連續(xù)滴定水的 pH 值、酚酞堿度、總堿度和氯離子

1 前言 工業(yè)用水通常需要檢測電導(dǎo)率、pH、硬度、堿度、氯離子等指標，采用人工測定存在 工作量大、容易產(chǎn)生人為誤差等問題。隨著科學技術(shù)的發(fā)展，檢測儀器在水質(zhì)檢 測中不斷得到應(yīng)用，通過對自動電位滴定儀的合理設(shè)置和參數(shù)優(yōu)化，實現(xiàn)在一臺儀器上，對 同一杯水自動依次完成電導(dǎo)率、pH、酚酞堿度、全堿度、氯離子、硬度等多項指標的檢測， 并可對多個水樣進行自動連續(xù)測定，不僅具有高度自動化和檢測效率高的優(yōu)點，而且可追溯 性強，能夠為實現(xiàn)實驗室現(xiàn)代化管理（LIMS 系統(tǒng)）提供必要的技術(shù)條件。 本實驗將已知濃度的相關(guān)溶液混合來模擬工業(yè)用水，實驗結(jié)果表明，混合后測得的 pH、 酚酞堿度、總堿度和氯離子含量與單獨測試時接近，從而證明了用 T960 連續(xù)測定的可行性。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器 T960 電位滴定儀、10mL 滴定管、 Hamilton pH 和銀復(fù)合電極、

2.2 試劑 NaOH 溶液（0.1mol/L）、NaHCO3 溶液（0.1mol/L）、硫酸溶液（0.1mol/L）、 氯化鈉溶液（0.02mol/L）、硝酸銀溶液（0.1mol/L）

3 實驗方法

3.1 實驗步驟 （1）pH、酚酞堿度、總堿度 吸取 7mL 的 NaOH 溶液和 2mL 的 NaHCO3 溶液于滴定杯中，加入 50mL 水，混勻。 T-356-201908 2 記錄當前 pH 值，用硫酸溶液滴定到 pH=8.2，為酚酞堿度，再滴定至 pH=4.3，為總堿度， 結(jié)束實驗。 （2）氯離子 吸取 10mL 氯化鈉溶液，加入 50mL 水，用硝酸銀溶液滴定至終點。 （3）連續(xù)滴定 pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子 吸取 7mL 的 NaOH 溶液、2 mL 的 NaHCO3 溶液和 10mL 氯化鈉溶液于滴定杯中， 加入 50mL 水。記錄當前 pH 值，用硫酸溶液滴定到 pH=8.2，為酚酞堿度，再滴定至 pH=4.3， 為總堿度。更換電極，用硝酸銀溶液滴定至終點。

3.2 參數(shù)設(shè)置 （1）pH、酚酞堿度、總堿度 滴定模式： 終點滴定 攪拌速度： 6 快滴平衡時間： 2s 預(yù)攪拌時間： 5s 快滴平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 慢滴平衡時間： 5s 慢滴平衡電位： 1mv 快滴體積： 0.3mL 慢滴體積： 0.02mL添加體積： 0.02mL 預(yù)滴定添加體積： 0mL 結(jié)束體積： 10mL 預(yù)滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 終點 1pH： 8.2 終點預(yù)控 pH 值： 10.0 終點 2pH： 4.3 終點預(yù)控 pH 值： 7.6 延時： 6s 相關(guān)系數(shù)： 60 T-356-201908 3 （2）氯離子

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果 （1）pH、酚酞堿度、總堿度 （2）氯離子 滴定模式： 動態(tài)滴定 攪拌速度： 5 電極平衡時間： 4s 預(yù)攪拌時間： 8s 電極平衡電位： 1mv 滴定速度： 標準 添加體積： 0.02mL 預(yù)滴定添加體積： 0mL 結(jié)束體積： 10mL 預(yù)滴定攪拌時間： 6s 滴定前平衡電位： 10mV 補液速度： 6 電位突躍量： 300 預(yù)控 mV 值： 無 編號 pH 值 酚酞堿度 滴定體積 （mL） 酚酞堿度 （mmol/L） 總堿度 滴定體積 （mL） 總堿度 （mmol/L） 1 12.099 6.781 12.36 8.944 16.02 2 12.110 7.001 12.76 8.924 15.99 平均值 12.10 -- 12.56 -- 16.01 編號 滴定體積 （mL） 含量 （mg/L） 平均值 1 1.989 721.18 719.18 2 1.978 717.19 T-356-201908 4 3、連續(xù)滴定 pH、酚酞堿度、總堿度、氯離子 氯離子計算公式： V V × c × 35.45×1000 X = 1 式中： X --氯離子含量， mg/L； V1 --滴定樣品時硝酸銀溶液的消耗量，mL； V --取樣量， mL； c --硝酸銀溶液的濃度，mol/L； 35.45 --氯的相對質(zhì)量分數(shù)。

4.2 圖譜 （1）酚酞堿度、總堿度 編號 pH 值 酚酞堿度 滴定體積 （mL） 酚酞堿度 （mmol/L） 總堿度 滴定體積 （mL） 總堿度 （mmol/L） 氯離子 滴定體積 （mL） 含量 （mg/L） 1 12.015 6.941 12.65 8.924 15.99 1.955 708.85 2 12.010 6.921 12.61 8.924 15.99 2.009 728.43 3 11.940 6.961 12.68 8.924 15.99 1.974 715.74 平均值 11.99 6.94 12.65 8.92 15.99 1.98 717.91 T-356-201908 5 （2）氯離子 4.3 結(jié)論 通過比對試驗驗證，連續(xù)電位滴定法測定自制水中 pH 值、堿度、氯化物具有、快 捷的特點。如果在連續(xù)電位滴定法的基礎(chǔ)上，輔助自動進樣裝置，可以實現(xiàn)多樣品的自動檢 測。本實驗的氯離子含量相對較高，可能超過了實際工業(yè)用水中的含量，但在測定低含量氯 離子的其他試驗中獲得了不錯的結(jié)果，所以推測此法應(yīng)該能滿足實際工業(yè)用水中氯離子的測 試。

注意事項 1、本次實驗所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和三級水。 2、溶液的配制和標定參照 GB/T 601-2016。 3、由于本實驗為終點滴定，需在實驗開始前用三點校準法校準電極。 4、若搭配使用 T9616 自動進樣器，在測完一批樣品后更換銀復(fù)合電極即可測定氯離子。