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      紫外分光光度法檢測咸魚干中的亞硝酸鹽

      更新時間:2020-06-29      點擊次數:2161

      1 前言 咸魚,又名鹽漬魚,是傳統的水產品加工食品之一。營養豐富,咸中帶香,保質期長, 深受人們的喜愛。但是,腌制咸魚的過程會產生一定量的硝酸鹽和亞硝酸鹽,硝酸鹽在人體 內會可被還原為亞硝酸鹽。據研究,亞硝酸鹽本身是一種劇毒物質,還是一種致癌物, 攝入可能會導致消化道癌癥。《食品安家標準 GB 5009.33-2016 食品中亞硝酸鹽與硝酸 鹽的測定》中明確規定了食品中亞硝酸鹽的測定方法,在環保檢測、進出口食品檢測、海水 養殖、食品加工等領域中,亞硝酸鹽也是例行檢測項目。本文按照標準中規定的方法用紫外 分光光度計檢測咸魚干中的亞硝酸鹽含量,操作簡單、快速,結果。

      2 儀器與試劑

      2.1 儀器 i5 紫外可見分光光度計 50mL 容量瓶,100mL 容量瓶, 500mL 容量瓶,1000mL 容量瓶中,10mm 比色皿

      2.2 試劑

      2.2.1 溶液(106g/L):稱取 106.0g,用水溶解,并稀釋至 1000mL。

      2.2.2 乙酸鋅溶液(220g/L): 稱取 220.0g 乙酸鋅,先加 30mL 冰乙酸溶解,用水稀釋至 1000mL。 2.2.3 飽和硼砂溶液(50g/L):稱取 5g 硼酸鈉,溶于 100mL 熱水中,冷卻后備用。 I-008-201909 - 2 -

      2.2.4 對氨基苯磺酸溶液(4g/L):稱取 0.4g 對氨基苯磺酸,溶于 100mL20%鹽酸中,混勻, 置棕色瓶中,避光保存。

      2.2.5 鹽酸奈乙二胺溶液(2g/L):稱取 0.2 鹽酸奈乙二胺,溶于 100mL 水中,混勻,置棕 色瓶中,避光保存。

      2.2.6 亞硝酸鈉標準溶液(200ug/mL,以亞硝酸鈉計):稱取 0.10000g 于 110℃~120℃ 干燥恒重的亞硝酸鹽,加水溶解,移入 500mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

      2.2.7 亞硝酸鈉標準使用液(5.0ug/mL):臨用前,吸取 2.5mL 亞硝酸鈉標準溶液,置于 100mL 容量瓶中,加水稀釋至刻度。

      3 實驗方法

      3.1 樣品測試

      3.1.1 試樣預處理:稱取 5g(至 0.001g)勻漿試樣,置于 250mL 具塞錐形瓶中,加 12.5mL 50g/L 飽和硼砂溶液,加入 70℃左右的水約 150mL,混勻,于沸水浴中加熱 15min, 取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。定量轉移上述提取液至 200mL 容量瓶中,加入 5mL 106g/L 溶液,搖勻,再加入 5mL 220g/L 乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質。加水至刻度, 搖勻,放置 30min,除去上層脂肪,上清液用濾紙過濾,棄去初濾液 30mL,濾液備用。

      3.1.2 樣品測定:吸取 40.0mL 上述濾液于 50mL 容量瓶中,另吸取 0.00mL、0.40mL、 0.80mL、1.20mL、1.60mL 亞硝酸鈉標準使用液,分別置于 50mL 容量瓶中。于標準管與試樣 管中分別加入 2mL4g/L 對氨基苯磺酸溶液,混勻,靜置 3min~5min 后加入 1mL 2g/L 鹽酸奈 乙二胺溶液,加水至刻度,混勻,靜置 15min,用 1cm 比色杯,以零管調節零點,于波長 538nm 處測吸光度,繪制標準曲線比較。同時做試劑。 I-008-201909 - 3 -

      4 結果與討論

      4.1 實驗結果 編號 波長(nm) X(mg/kg) 平均含量 1 538 2.54 2 2.59 2.56 4 2.55

      4.2 討論 用紫外分光光度法檢測咸魚干中亞硝酸鹽的含量,操作簡單、出結果快速,儀器成本低; 儀器可以自動建立標準曲線方程,自動計算終結果;在重復條件下獲得的獨立測定結果的 差值不超過算數平均值的 10%,滿足國標的要求。

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